Estudo da Densidade de Ligações Cruzadas em Géis Superabsorventes Obtidos do Acetato de Celulose
Study of the Crosslinking Density in Superabsorbent Gels Obtained from Cellulose Acetate
Senna, André M.; Menezes, Aparecido J. de; Botaro, Vagner R.
http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282012005000078
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.23, n1, p.59-64, 2013
Resumo
Neste trabalho foram realizadas sínteses de géis derivados de acetato de celulose (AC) com grau de substituição (GS) 2,5 por intermédio de reações de reticulação via esterificação. Os grupos hidroxílicos livres do AC foram reagidos com o dianidrido do ácido 1, 2, 4, 5 benzenotetracarboxílico (PMDA) em meio homogêneo. As caracterizações foram realizadas por TGA (Análise termogravimétrica), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), retro titulação para determinar o grau de substituição do AC e microscopia de força atômica (AFM). Os géis foram sintetizados com as seguintes razões estequiométricas: [1:1], [1:2/3], [1:3] e [3:1] mol de PMDA/mol de OH livre respectivamente. A base da teoria de Flory-Rehner foi empregada para determinar ligações cruzadas nos géis. Os resultados de AFM mostram topografias distintas quando são comparados os géis entre si e quando os géis são comparados ao polímero de acetato de celulose. Este trabalho foi motivado pela importância tecnológica de polímeros de fontes renováveis como a celulose, em que um derivado de celulose foi usado para obter um polímero promissor para liberação controlada de medicamentos e adsorção de metais pesados em meio aquoso. Uma das vantagens deste polímero derivado do acetato de celulose é o emprego de poucas etapas na sua síntese.
Palavras-chave
Gel, ligações cruzadas, acetato de celulose
Abstract
This work reports the synthesis of gels derived from cellulose acetate (CA) with degree of substitution (DS) 2.5 through esterification and crosslinking reactions. The free hydroxyl groups were reacted by using dianhydride of acid 1,2,4,5 benzenotetracarboxylic (PMDA) as modifier in a homogeneous media. Characterization was performed with Thermogravimetric Analysis (TGA), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), retrotitration (known as back titration) to determine the degree of substitution of AC and atomic force microscopy (AFM). The gels were synthesized with the following stoichiometric ratios: [1:1], [1:2/3], [1:3] and [3:1] PMDA mol/mol of free OH, respectively. A gel was synthesized in excess of 200% of PMDA in relation to free OH groups of the AC. The basis of the Flory‑Rehner theory was used for determining crosslinking in the gels. Briefly, the main results showed that the crosslinking density increased proportionally to the amount of PMDA added to the reaction medium. Distinct AFM topographies were obtained for distinct gels, which were also different from the polymer cellulose acetate. This work was motivated by the technological importance of polymers from renewable sources such as cellulose, in which a cellulose derivative was developed with promising application in drug delivery and in adsorption of heavy metals in aqueous systems. The advantage of this cellulose acetate derivative is the use of fewer steps in its synthesis.
Keywords
Gel, crosslink, cellulose acetate.
References
1. Oliveira, V. - “Síntese e Caracterização de Géis de Acetato de Celulose
Utilizando o Dianidrido do ácido 1,2,4,5 Benzenotetracarboxílico e
o Dianidrido da 3,3´,4,4´Benzofenona Tetracarboxílico como agente
Reticulante”, Dissertação de Mestrado, Universidade Federal de Ouro
Preto, Brasil (2008).
2. Freire, C. S. R.; Silvestre, A. J. D.; Pascoal Neto, C. & Rocha, R. M. A. - Cellulose, 12, p.449 (2005). http://dx.doi.org/10.1007/s10570- 005-2203-2
3. Samios, E.; Dart, R. K. & Dawkins, J. V. - Polymer, 38, p.3045 (1997). http://dx.doi.org/10.1016/S0032-3861(96)00868-3
4. Senna, A. - “Géis de Acetato de celulose reticulados: Síntese, Caracterização e Estudos de Adsorção de Íons Cu II”, Dissertação de Mestrado, Universidade Federal de São Carlos, Brasil (2011).
5. Yonghao, A.; Francisco, J. S. & Hanqing, J. - J. Mech. Phys. Solids, 58, p.2083 (2010). http://dx.doi.org/10.1016/j.jmps.2010.09.002
6. Akcelrud, L.; “Fundamentos da ciência dos polímeros”, In: Ligações Cruzadas, cap.1, Leni Akcelrud, Manole, São Paulo (2007).
7. American Society for Testing and Materials – ASTM. - “ASTM D 871-96:Standard Tests for Celullose Acetate”, ASTM (2004).
8. American Society for Testing and Materials – ASTM. – “Annual Book of Standard”, ASTM D 471, p.104 (1979).
9. American Society for Testing and Materials – ASTM. – “Annual Book of Standard”, ASTM 1239-55, p.175 (1979).
10. Stamatialis, F. D.; Dias, R. C. & Pinho, M. N. - J. Memb. Sci., 160, p.235 (1999). http://dx.doi.org/10.1016/S0376-7388(99)00089-7
2. Freire, C. S. R.; Silvestre, A. J. D.; Pascoal Neto, C. & Rocha, R. M. A. - Cellulose, 12, p.449 (2005). http://dx.doi.org/10.1007/s10570- 005-2203-2
3. Samios, E.; Dart, R. K. & Dawkins, J. V. - Polymer, 38, p.3045 (1997). http://dx.doi.org/10.1016/S0032-3861(96)00868-3
4. Senna, A. - “Géis de Acetato de celulose reticulados: Síntese, Caracterização e Estudos de Adsorção de Íons Cu II”, Dissertação de Mestrado, Universidade Federal de São Carlos, Brasil (2011).
5. Yonghao, A.; Francisco, J. S. & Hanqing, J. - J. Mech. Phys. Solids, 58, p.2083 (2010). http://dx.doi.org/10.1016/j.jmps.2010.09.002
6. Akcelrud, L.; “Fundamentos da ciência dos polímeros”, In: Ligações Cruzadas, cap.1, Leni Akcelrud, Manole, São Paulo (2007).
7. American Society for Testing and Materials – ASTM. - “ASTM D 871-96:Standard Tests for Celullose Acetate”, ASTM (2004).
8. American Society for Testing and Materials – ASTM. – “Annual Book of Standard”, ASTM D 471, p.104 (1979).
9. American Society for Testing and Materials – ASTM. – “Annual Book of Standard”, ASTM 1239-55, p.175 (1979).
10. Stamatialis, F. D.; Dias, R. C. & Pinho, M. N. - J. Memb. Sci., 160, p.235 (1999). http://dx.doi.org/10.1016/S0376-7388(99)00089-7
Facebook
Google+
Twitter
LinkedIn
Mendeley
StumbleUpon
CiteULike
Reddit
Email