Whiskers de Fibra de Sisal Obtidos sob Diferentes Condições de Hidrólise Ácida: Efeito do Tempo e da Temperatura de Extração
Whiskers from Sisal Fibers Obtained under Different Acid Hydrolysis Conditions: Effect of Time and Temperature of Extraction
Teodoro, Kelcilene B. R.; Teixeira, Eliangela de M.; Corrêa, Ana C.; Campos, Adriana de; Marconcini, José M.; Mattoso, Luiz H. C.
http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282011005000048
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.21, n4, p.280-285, 2011
Resumo
Neste trabalho, os efeitos de diferentes condições de tempo e temperatura usados para a preparação de whiskers de sisal foram investigados com o objetivo de se determinar a influência destes parâmetros experimentais na morfologia, cristalinidade e estabilidade térmica dos materiais preparados. A obtenção dos whiskers deu-se após o pré-branqueamento da fibra de sisal com solução alcalina de peróxido de hidrogênio. A fibra branqueada foi submetida ao processo de hidrólise com solução de ácido sulfúrico 60% (m/m) sob três diferentes condições de temperatura e tempos de extração: 45 °C e 60 minutos (WS45_60); 45 °C e 75 minutos (WS45_75) e 60 °C e 30 minutos (WS60_30). Os whiskers foram caracterizados quanto à morfologia por microscopia eletrônica de transmissão (MET), quanto à cristalinidade (DRX), carga superficial (potencial zeta) , teor de enxofre (análise elementar) e quanto à estabilidade térmica por termogravimetria (TGA). Os resultados mostraram que os whiskers de sisal apresentaram comprimento e diâmetro médios e 210 nm e 5 nm respectivamente. Devido à alta aglomeração dos whiskers, diferenças relativas às características dimensionais não puderam ser determinadas. Os resultados obtidos revelaram uma forte dependência da cristalinidade final dos whiskers com a temperatura e tempo de extração. O uso de temperatura mais alta (60 °C) associado a um menor tempo de extração (30 minutos) resulta em whiskers com boa estabilidade térmica (235 °C), maior cristalinidade e sem o comprometimento da estrutura cristalina da celulose.
Palavras-chave
Sisal, branqueamento, whiskers de sisal
Abstract
In this work, the effects of different conditions of time and temperature, used for the preparation of whiskers from sisal, were investigated to determine the influence of experimental parameters on morphology, crystallinity and thermal stability of materials prepared. The whiskers were obtained after the bleaching of sisal raw fiber with a solution of hydrogen peroxide alkaline. The bleached fiber was submitted to the process of hydrolysis with sulphuric acid solution 60 wt. (%) under three different conditions of temperature and time of extraction: 45 °C and 60 minutes (WS45_60); 45 °C and 75 minutes (WS45_75) and 60 °C and 30 minutes (WS60_30). The whiskers were characterized as the morphology by transmission electron microscopy (MET), crystallinity (DRX), surface charge (zeta potential), sulfur content (by elemental analysis) and thermal stability by thermogravimetry (TGA). The sisal whiskers presented an average length and diameter of 210 nm and 5 nm, respectively. Due to the high agglomeration state of whiskers, differences on dimensional features could not be determined. The results showed a strong dependence on crystallinity of whiskers with temperature and time of extraction. Hydrolysis in higher temperature (60 °C) and lower extraction time (30 minutes) resulted in whiskers with good thermal stability (235 °C), higher crystallinity and preserving the crystalline structure of cellulose.
Keywords
Sisal, cellulose bleaching, sisal whiskers
References
1. Samir, M. A. S. A.; Alloin, F. & Dufresne, A. - Biomacromol, 6, p.612
(2005).
2. Hubbe, M. A.; Rojas, O. J.; Lucia, L. A. & Sain, M. - BioResources, 3, p.929 (2008).
3. Kalia, S.; Kaith, B. S. & Kaur, I. - Polym. Eng. Sci., 49, p.1253 (2009). http://dx.doi.org/10.1002/pen.21328
4. Dufresne, A. - J. Nanosci. Nanotechnol., 3, p.322 (2006).
5. Dufresne, A. & Belgacem, M. N. - Polímeros, 20 (2010).
6. Siqueira, G.; Bras, J. & Dufresne, A. - Langmuir, 26, p.402, (2009). PMid:19921797. http://dx.doi.org/10.1021/la9028595
7. De Rodriguez, N. L. G.; Thielemans, W. & Dufresne, A. - Cellul., 13, p.261 (2006).
8. Morán, J. I.; Alvarez, V. A.; Cyras, V. P. & Vázquez, A. - Cellul., 15, p.149 (2008).
9. Kvien, I.; Tanem, B. S. & Oksman, K. - Biomacromol., 6, p.3160 (2005). PMid:16283741. http://dx.doi.org/10.1021/bm050479t
10. Siqueira, G.; Bras, J. & Dufresne, A. - Biomacromol., 10, p.425 (2009). http://dx.doi.org/10.1021/bm801193d
11. Dong, X. M.; Revol, J-F. & Gray, D. G. - Cellul., 5, p.19 (1998). http:// dx.doi.org/10.1023/A:1009260511939
12. TAPPI Standard. - “Method T222 om-88”, TAPPI Test Methods (1999).
13. TAPPI Standard. - “Method T19m-54”, TAPPI Test Methods (1991).
14. Rondeau-Mouro, C.; Bouchet, B.; Pontoire, B.; Robert, P.; Mazoyer, J. & Buléon, A. - Carbohyd. Polym., 53, p.241 (2003). http://dx.doi. org/10.1016/S0144-8617(03)00069-9
15. Alemdar, A. & Sain M. - Bioresour. Technol., 99, p.1664, (2008). PMid:17566731. http://dx.doi.org/10.1016/j.biortech.2007.04.029
16. Klemm, D.; Heublein, B.; Fink, H. P. & Bohn, A. - Angew. Chem. Int. Ed., 44, p.2, (2005).
17. Gardner, D. J.; Oporto, G. S.; Mills, R. & Samir, M. A. S. A. - J. Adhesion Sci. Technol., 22, p.545, (2008). http://dx.doi. org/10.1163/156856108X295509
18. Lima, M. M. S. & Borsali, R. - Langmuir, 18, p.992, (2002). http:// dx.doi.org/10.1021/la0105127
19. Lima, M. M. S. & Borsali, R. - Macromol. Rapid Commun., 25, p.771, (2004).
20. Yang, H.; Yan, R.; Chen, H.; Lee, D. H. & Zheng, C. - Fuel, 86, p.1781, (2007). http://dx.doi.org/10.1016/j.fuel.2006.12.013
21. Brasileiro, L. B.; Colodete, J. L.& Piló-Veloso, D. - Quím. Nova, 24, p.819, (2001). http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422001000600020
22. Roman, M. & Winter, W. T. - Biomacromol., 5, p.1671, (2004). http:// dx.doi.org/10.1021/bm034519+
23. Li, R.; Fei, J.; Cai, Y.; Li, Y.; Feng, J. & Yao, J. - Carbohyd. Polym., 76, p.94 (2009). http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2008.09.034
24. Wang, N.; Ding, E. & Cheng, R. - Polym., 48, p.3486, (2007). http:// dx.doi.org/10.1016/j.polymer.2007.03.062
2. Hubbe, M. A.; Rojas, O. J.; Lucia, L. A. & Sain, M. - BioResources, 3, p.929 (2008).
3. Kalia, S.; Kaith, B. S. & Kaur, I. - Polym. Eng. Sci., 49, p.1253 (2009). http://dx.doi.org/10.1002/pen.21328
4. Dufresne, A. - J. Nanosci. Nanotechnol., 3, p.322 (2006).
5. Dufresne, A. & Belgacem, M. N. - Polímeros, 20 (2010).
6. Siqueira, G.; Bras, J. & Dufresne, A. - Langmuir, 26, p.402, (2009). PMid:19921797. http://dx.doi.org/10.1021/la9028595
7. De Rodriguez, N. L. G.; Thielemans, W. & Dufresne, A. - Cellul., 13, p.261 (2006).
8. Morán, J. I.; Alvarez, V. A.; Cyras, V. P. & Vázquez, A. - Cellul., 15, p.149 (2008).
9. Kvien, I.; Tanem, B. S. & Oksman, K. - Biomacromol., 6, p.3160 (2005). PMid:16283741. http://dx.doi.org/10.1021/bm050479t
10. Siqueira, G.; Bras, J. & Dufresne, A. - Biomacromol., 10, p.425 (2009). http://dx.doi.org/10.1021/bm801193d
11. Dong, X. M.; Revol, J-F. & Gray, D. G. - Cellul., 5, p.19 (1998). http:// dx.doi.org/10.1023/A:1009260511939
12. TAPPI Standard. - “Method T222 om-88”, TAPPI Test Methods (1999).
13. TAPPI Standard. - “Method T19m-54”, TAPPI Test Methods (1991).
14. Rondeau-Mouro, C.; Bouchet, B.; Pontoire, B.; Robert, P.; Mazoyer, J. & Buléon, A. - Carbohyd. Polym., 53, p.241 (2003). http://dx.doi. org/10.1016/S0144-8617(03)00069-9
15. Alemdar, A. & Sain M. - Bioresour. Technol., 99, p.1664, (2008). PMid:17566731. http://dx.doi.org/10.1016/j.biortech.2007.04.029
16. Klemm, D.; Heublein, B.; Fink, H. P. & Bohn, A. - Angew. Chem. Int. Ed., 44, p.2, (2005).
17. Gardner, D. J.; Oporto, G. S.; Mills, R. & Samir, M. A. S. A. - J. Adhesion Sci. Technol., 22, p.545, (2008). http://dx.doi. org/10.1163/156856108X295509
18. Lima, M. M. S. & Borsali, R. - Langmuir, 18, p.992, (2002). http:// dx.doi.org/10.1021/la0105127
19. Lima, M. M. S. & Borsali, R. - Macromol. Rapid Commun., 25, p.771, (2004).
20. Yang, H.; Yan, R.; Chen, H.; Lee, D. H. & Zheng, C. - Fuel, 86, p.1781, (2007). http://dx.doi.org/10.1016/j.fuel.2006.12.013
21. Brasileiro, L. B.; Colodete, J. L.& Piló-Veloso, D. - Quím. Nova, 24, p.819, (2001). http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422001000600020
22. Roman, M. & Winter, W. T. - Biomacromol., 5, p.1671, (2004). http:// dx.doi.org/10.1021/bm034519+
23. Li, R.; Fei, J.; Cai, Y.; Li, Y.; Feng, J. & Yao, J. - Carbohyd. Polym., 76, p.94 (2009). http://dx.doi.org/10.1016/j.carbpol.2008.09.034
24. Wang, N.; Ding, E. & Cheng, R. - Polym., 48, p.3486, (2007). http:// dx.doi.org/10.1016/j.polymer.2007.03.062
Facebook
Google+
Twitter
LinkedIn
Mendeley
StumbleUpon
CiteULike
Reddit
Email