Obtenção de Nanocompósito de EVA/SÍLICA e Caracterização por Ressonância Magnética Nuclear no Estado Sólido
Preparation of EVA/SILICA Nanocomposites Characterized with Solid State Nuclear Magnetic Resonance
Passos, Adriano A.; Tavares, Maria I. B.; Neto, Roberto C. P.; Moreira, Leonardo A.; Ferreira, Antonio G.
http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282011005000023
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.21, n2, p.98-102, 2011
Resumo
Nanocompósitos a base de poli(etileno-co-acetato de vinila) (EVA) e óxido de sílica (SiO2), com tamanho nanométrico da ordem de 40 nm, foram preparados via intercalação por solução, empregando clorofórmio como solvente. Os nanocompósitos foram caracterizados principalmente pela espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN), empregando a análise dos núcleos de carbono-13 (matriz polimérica); silício-29 (nanopartícula) e pela determinação do tempo de relaxação spin-rede do núcleo de hidrogênio no eixo rotatório (T1ρH) (matriz polimérica). Pelos dados de RMN foi observado que até cerca de 5% de sílica em massa obteve-se um nanocompósito polimérico com boa dispersão da sílica devido a uma forte interação entre a sílica e matriz de EVA.
Palavras-chave
Nanocompósitos, RMN, EVA, sílica
Abstract
Nanocomposites of poly(ethylene-co-vinyl acetate)/silica (SiO2) with dimensions of ca. 40 nm were prepared via solution intercalation employing chloroform as a solvent. They were mainly characterized with nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR) employing carbon-13 (polymeric matrix), silicon-29 (nanoparticles) and through the determination of the proton spin-lattice relaxation time in the rotating frame (T1ρH) (polymer matrix). From the NMR results it was inferred that up to 5% of silica in mass a well dispersed nanocomposite was obtained, owing to a strong interaction between silica and the EVA matrix.
Keywords
Nanocomposites, NMR, EVA, silica
References
1. Kawasumi, M.; Hasegawa, N.; Kato, M.; Usuki, A. & Okada. A. -
Macromolecules, 30, p.6333 (1997).
2. Li, X. C.; Kang, T.; Cho, W. J.; Lee, J. K. & Há, C. S. – Macrol. Rapid. Commun., 22, p.1306 (2001).
3. Nogueira, R. F.; Tavares. M. I. B. & San Gil, R. A. S. - J. Metastable and Crystallinity, 22, p.1210 (2004).
4. Nogueira, R. F.; Tavares. M. I. B.; San Gil, R. A. S. & Silva, N. M. – Polym. Test., 24, p.358 (2005).
5. Tavares, M. I. B.; Nogueira, R. F.; San Gil, R. A. S.; Preto, M.; Silva, E. O.; Silva, M. B. R. & Miguez, E. – Polym. Test., 26, p.1100 (2007).
6. Okamoto, M.; Nam, P. H.; Maiti, P.; Kotada, T.; Nakayama, T.; Takada, M.; Ohshima, M.; Usuki, A.; Hasegawa, N. & Okamoto, H. - Nano Lett., 1, p.503 (2001).
7. Gilman, J.; WBourbigot, S.; Shields, J. R.; Nyden, M.; Kashiwagi, T.; Davis, R. D.; Vanderhart, D. L.; Demory, W.; Wilkie, C. A.; Morgan, A. B.; Harris, J. & Lyon, R. E. - J. Mater. Sci., 38, p.4451(2003).
8. Gong, F. L.; Zhao, C.; Feng, M.; Qin, H. L. & Yang, M. S. – J. Mater. Sci., 39, p.293 (2004).
9. Gong, F. L.; Feng, M.; Zhao, C.; Zhang, S. & Yang, M. – Polym. Test., 23, p.847 (2004).
10. Ballard, R. L.; Williams, J. P.; Njus, J. M.; Kiland, B. R. & Soucek, M. D. – Eur. Polym. J., 37, p.381 (2001).
11. Hsu, Y. G.; Lin, K. H. & Chiang, I. - Mater. Sci. Eng. B., 87, p.31 (2001).
12. Zheng, J.; Ozisik, R. & Siegel, R. W. - Polymer, 46, p.10873 (2005).
13. Chang, J. H. & An, Y. U. – J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys., 40, p.326 (2002).
14. Zhao, H. & Li, R. K. Y. - Polymer, 47, p.3207 (2006).
15. Komoroski, R. A. «High resolution NMR spectroscopy of synthetic polymers in bulk», VCH Publishers, Deerfield Beach (1986).
16. McBrierty, V. & Parker, K. J. - “Nuclear magnetic resonance in solid polymers”, Cambridge University Press, Great Britain (1993).
17. Stejskal, E. O. & Memory, J. D. – “High resolution NMR in the solid state”, Oxford University Press, New York (1994).
18. Bovey, F. A. & Mirau, P. A. - “NMR of polymers”, Academic Press, New York (1996).
19. Stael, G. C.; D´Almeida, J. R. M.; Menezes, S. M. C. & Tavares, M. I. B. – Polym. Test., 17, p.147 (1998).
20. Harris, R. K. – “NMR studies of solid polymer”, in: Polymer spectroscopy, Fawcell, A. H. (ed), John Wiley & Sons, England (1996).
21. Tavares, M. I. B. & Monteiro, E. E. C. – Polym. Test., 14, p.273 (1995).
22. Silva, N. M. & Tavares, M. I. B. - J. Appl. Polym. Sci., 60, p.663 (1996).
23. Stael, G. C.; D´Almeida, J. R. M. & Tavares, M. I. B. – Polym. Test., 19, p.251 (2000).
24. Garcia, F. G.; Miguez, E. & Tavares, M. I. B. – Polímeros, 18, p.45 (2008).
25. Tavares, M. I. B. - Polym. Test., 19, p.899 (2000).
26. Souza, C. M. G.; Tavares, M. I. B. - J. Appl. Polym. Sci., 86, p.116 (2002).
27. Dornelas, C. B.; Resende, D. K.; Tavares, M. I. B.; Cabral, L. M. & Gomes, A. S. Polímeros, 18, p.187 (2008).
28. Bruno, M.; Tavares, M. I. B.; Motta, L.; Miguez, E.; Preto, M. & Fernandez, A. O. R. – Mater. Res., 11, p.1 (2008).
29. Rodrigues, T. C.; Tavares, M. I. B.; Soares, I. L. & Moreira, A. M. - J. Mater., 61, p.34 (2009).
30. Silva, E. O.; Tavares, M. I. B. & Nogueira, J. S. – J. Nano Res., 4, p.117 (2009).
31. Arantes, T. M.; Leão, K. V.; Tavares, M. I. B.; Ferreira, A. G.; Longo, E.; Camargo, E. R. – Polym. Test., 28, p.490 (2009).
32. Hotta, S. & Paul, D. R. - Polymer, 45, p.7639 (2004).
33. Alexandre, M. & Dubois, P. – Mater. Sci. Eng., 28, p.1 (2000).
34. Tavares, M. I. B.; Nogueira, R. F.; San Gil, R. A. S.; Preto, M.; Silva, E. O.; Silva, M. B. R. & Miguez, E. – Polym. Test., 26, p.1100 (2007).
35. Rodrigues, T. C.; Tavares, M. I. B.; Preto, M.; Soares, I. L. & Moreira, A. C. F. – Inter. J. Polym. Mater., 57, p.1119 (2008).
2. Li, X. C.; Kang, T.; Cho, W. J.; Lee, J. K. & Há, C. S. – Macrol. Rapid. Commun., 22, p.1306 (2001).
3. Nogueira, R. F.; Tavares. M. I. B. & San Gil, R. A. S. - J. Metastable and Crystallinity, 22, p.1210 (2004).
4. Nogueira, R. F.; Tavares. M. I. B.; San Gil, R. A. S. & Silva, N. M. – Polym. Test., 24, p.358 (2005).
5. Tavares, M. I. B.; Nogueira, R. F.; San Gil, R. A. S.; Preto, M.; Silva, E. O.; Silva, M. B. R. & Miguez, E. – Polym. Test., 26, p.1100 (2007).
6. Okamoto, M.; Nam, P. H.; Maiti, P.; Kotada, T.; Nakayama, T.; Takada, M.; Ohshima, M.; Usuki, A.; Hasegawa, N. & Okamoto, H. - Nano Lett., 1, p.503 (2001).
7. Gilman, J.; WBourbigot, S.; Shields, J. R.; Nyden, M.; Kashiwagi, T.; Davis, R. D.; Vanderhart, D. L.; Demory, W.; Wilkie, C. A.; Morgan, A. B.; Harris, J. & Lyon, R. E. - J. Mater. Sci., 38, p.4451(2003).
8. Gong, F. L.; Zhao, C.; Feng, M.; Qin, H. L. & Yang, M. S. – J. Mater. Sci., 39, p.293 (2004).
9. Gong, F. L.; Feng, M.; Zhao, C.; Zhang, S. & Yang, M. – Polym. Test., 23, p.847 (2004).
10. Ballard, R. L.; Williams, J. P.; Njus, J. M.; Kiland, B. R. & Soucek, M. D. – Eur. Polym. J., 37, p.381 (2001).
11. Hsu, Y. G.; Lin, K. H. & Chiang, I. - Mater. Sci. Eng. B., 87, p.31 (2001).
12. Zheng, J.; Ozisik, R. & Siegel, R. W. - Polymer, 46, p.10873 (2005).
13. Chang, J. H. & An, Y. U. – J. Polym. Sci., Part B: Polym. Phys., 40, p.326 (2002).
14. Zhao, H. & Li, R. K. Y. - Polymer, 47, p.3207 (2006).
15. Komoroski, R. A. «High resolution NMR spectroscopy of synthetic polymers in bulk», VCH Publishers, Deerfield Beach (1986).
16. McBrierty, V. & Parker, K. J. - “Nuclear magnetic resonance in solid polymers”, Cambridge University Press, Great Britain (1993).
17. Stejskal, E. O. & Memory, J. D. – “High resolution NMR in the solid state”, Oxford University Press, New York (1994).
18. Bovey, F. A. & Mirau, P. A. - “NMR of polymers”, Academic Press, New York (1996).
19. Stael, G. C.; D´Almeida, J. R. M.; Menezes, S. M. C. & Tavares, M. I. B. – Polym. Test., 17, p.147 (1998).
20. Harris, R. K. – “NMR studies of solid polymer”, in: Polymer spectroscopy, Fawcell, A. H. (ed), John Wiley & Sons, England (1996).
21. Tavares, M. I. B. & Monteiro, E. E. C. – Polym. Test., 14, p.273 (1995).
22. Silva, N. M. & Tavares, M. I. B. - J. Appl. Polym. Sci., 60, p.663 (1996).
23. Stael, G. C.; D´Almeida, J. R. M. & Tavares, M. I. B. – Polym. Test., 19, p.251 (2000).
24. Garcia, F. G.; Miguez, E. & Tavares, M. I. B. – Polímeros, 18, p.45 (2008).
25. Tavares, M. I. B. - Polym. Test., 19, p.899 (2000).
26. Souza, C. M. G.; Tavares, M. I. B. - J. Appl. Polym. Sci., 86, p.116 (2002).
27. Dornelas, C. B.; Resende, D. K.; Tavares, M. I. B.; Cabral, L. M. & Gomes, A. S. Polímeros, 18, p.187 (2008).
28. Bruno, M.; Tavares, M. I. B.; Motta, L.; Miguez, E.; Preto, M. & Fernandez, A. O. R. – Mater. Res., 11, p.1 (2008).
29. Rodrigues, T. C.; Tavares, M. I. B.; Soares, I. L. & Moreira, A. M. - J. Mater., 61, p.34 (2009).
30. Silva, E. O.; Tavares, M. I. B. & Nogueira, J. S. – J. Nano Res., 4, p.117 (2009).
31. Arantes, T. M.; Leão, K. V.; Tavares, M. I. B.; Ferreira, A. G.; Longo, E.; Camargo, E. R. – Polym. Test., 28, p.490 (2009).
32. Hotta, S. & Paul, D. R. - Polymer, 45, p.7639 (2004).
33. Alexandre, M. & Dubois, P. – Mater. Sci. Eng., 28, p.1 (2000).
34. Tavares, M. I. B.; Nogueira, R. F.; San Gil, R. A. S.; Preto, M.; Silva, E. O.; Silva, M. B. R. & Miguez, E. – Polym. Test., 26, p.1100 (2007).
35. Rodrigues, T. C.; Tavares, M. I. B.; Preto, M.; Soares, I. L. & Moreira, A. C. F. – Inter. J. Polym. Mater., 57, p.1119 (2008).