Comportamento de Cura de Adesivo Epoxídico Contendo Grupo Mercaptana Avaliado por Espectroscopia no Infravermelho (MIR/NIR) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
Cure Behavior of Epoxy Adhesive Containig Mercaptan Group Evaluated by Infrared Spectroscopy (MIR/NIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Dutra, Rita C. L.; Lourenço, Vera L.; Cassu, Silvana N.; Azevedo, Margarete F. P.; Andrade, Hilzette P. C.; Diniz, Milton Faria
http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282008000400017
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.18, n4, p.359-365, 2008
Resumo
No presente trabalho, a flexibilidade de um adesivo epoxídico contendo diglicidiléter de bisfenol A (DGEBA) e dietilenotriamina (DETA) como agente de cura foi modificada pela adição de um segundo componente contendo grupos mercaptana (CAPCURE). A adição de amianto ao adesivo contendo CAPCURE também foi avaliada. As reações entre os grupos epoxídicos e os grupos amina, assim como entre os grupos epoxídicos e os grupos mercaptana, foram estudadas nas regiões espectrais do infravermelho médio (MIR) e próximo (NIR). Observou-se que o amianto não interfere nas reações de cura e que a espectroscopia FT-NIR evidencia melhor as alterações espectrométricas ocorridas durante as reações em relação à análise FT-MIR. O tempo das reações de cura foi monitorado por calorimetria exploratória diferencial (DSC), observandose que a introdução do CAPCURE acelerou a cura da resina. A energia de ativação (Ea) das reações de cura foi obtida pelos métodos de Barrett e Borchardt-Daniels. Os adesivos contendo CAPCURE mostraram Ea em torno de 30 kJ.mol-1, enquanto o adesivo DGEBA/DETA apresentou Ea de 46 kJ.mol-1, ambas calculadas pelo método de Barrett.
Palavras-chave
Adesivo, resina epoxídica, mercaptana, MIR, NIR, DSC
Abstract
In the present work, the flexibility of an epoxy adhesive containing diglycidylether of bisphenol-A (DGEBA) and diethylenetriamine (DETA) as curing agent was changed by the addition of a second component containing mercaptan groups (CAPCURE). The addition of asbestos as a filler in the adhesive containing CAPCURE was also evaluated. Epoxy-amine and epoxy-mercaptan reactions were studied in NIR and MIR spectral regions. The filler addition did not cause influence on the cure reactions and spectrometric changes of cure reactions could be better observed by FT-NIR than FT-MIR analysis. The cure reaction time was monitored by DSC experiments and it was observed that the introduction of CAPCURE accelerated the cure reaction. The activation energies (Ea) of curing reactions were obtained using Barrett and Borchardt-Daniels methods. The adhesives containing CAPCURE showed Ea around 30 kJ.mol-1, while DGEBA/DETA adhesive presented Ea of 46 kJ.mol-1 calculated by Barrett method.
Keywords
Adhesive, epoxy, mecaptan, MIR, NIR, DSC
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