Polímeros: Ciência e Tecnologia
https://revistapolimeros.org.br/article/doi/10.1590/S0104-14282005000300010
Polímeros: Ciência e Tecnologia
Scientific & Technical Article

Experiências Simultâneas de Espalhamento de Raios X e Calorimetria Diferencial de Varredura (SAXS/WAXD/DSC) com Resolução Temporal Utilizando Radiação Síncrotron

Simultaneous and Time Resolved X-Ray Scattering and Differential Scanning Calorimetry Experiments (SAXS/WAXD/DSC) using Synchrotron Radiation

Torriani, Íris L.; Gonçalves, Maria do Carmo; Cassu, Silvana N.; Plivelic, Tomás S.

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Resumo

Neste trabalho apresentamos uma nova instrumentação instalada na linha de SAXS do LNLS. Este equipamento permite a realização de experimentos simultâneos e resolvidos no tempo de espalhamento de raios X a baixos e altos ângulos (SAXS/WAXD) e calorimetria diferencial de varredura (DSC). O dispositivo de DSC mostrou-se comparável a equipamentos convencionais, com taxas de variação de temperatura de até 60 °C/min e uma precisão de 0.1 °C. O uso de uma fonte de radiação síncrotron e de detetores de raios X sensíveis à posição permitiu a obtenção de dados com uma resolução temporal de 30 s. A aplicação deste arranjo experimental no estudo da cristalização isotérmica e da fusão em materiais poliméricos é mostrada para o caso da policaprolactona (PCL) e suas blendas com polietileno clorado (PCL/ PECl). As experiências mostraram a formação simultânea da estrutura cristalina e da morfologia lamelar nos diferentes estágios da cristalização assim como mudanças na cinética do processo com o tratamento isotérmico e a composição da blenda. Finalmente cabe destacar que experimentos simultâneos de SAXS/WAXD/DSC permitem o estudo de distintos processos abrangendo não apenas os de cristalização, mas também a formação de colóides e géis ou as transições de fase estruturais em diversos materiais.

Palavras-chave

SAXS, DSC, cristalização isotérmica, síncrotron

Abstract

New instrumentation designed to perform simultaneous time-resolved X-ray scattering experiments at small and wide angles (SAXS/WAXD) as well as differential scanning calorimetry (DSC) has recently been installed at the SAXS beamline of the Laboratório Nacional de Luz Síncrotron. The DSC device proved to be comparable with conventional equipment, allowing temperature variation with rates of up to 60 °C/min with precision of 0.1 °C. The use of a synchrotron radiation source and position sensitive X-ray detectors allows data collection in real time with 30 s resolution. The application of this experimental set-up in the isothermal crystallization and fusion of polymeric materials is given as an example. We present results of experiments with polycaprolactone (PCL) and its blends with chlorinated polyethylene (PCL/PECl), in which the simultaneous appearance of a crystalline structure and lamellar formation can be observed and the rate of process change for different compositions and thermal treatments can be determined. As a concluding remark, we mention that the SAXS/WAXD/DSC simultaneous experiments can also be performed with great advantage in the study of colloids and gel formation, as well as phase transitions in a variety of samples.

Keywords

SAXS, DSC, isothermal crystallization, synchrotron

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