Polímeros: Ciência e Tecnologia
https://revistapolimeros.org.br/article/doi/10.1590/S0104-14282004000500009
Polímeros: Ciência e Tecnologia
Standards and Methods

Determinação Quantitativa da Concentração de Silicone em Antiespumantes por Espectroscopia FT-IR/ATR e Calibração Multivariada

Quantitative Determination of Silicone in Antifoaming Products by FT-IR / ATR Spectroscopy and Multivariate Calibration

Garcia, Marcelo H. F.; Farias, Simone B.; Ferreira, Bianca G.

Downloads: 0
Views: 1152

Resumo

Neste trabalho apresentamos uma alternativa para a dosagem do teor de silicone (polidimetilsiloxano) em antiespumantes por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), com a utilização do acessório de reflectância total atenuada (ATR). Os espectros foram registrados na faixa espectral de 2500 a 780 cm-1, com resolução de 4 cm-1 e 128 varreduras. A calibração de um modelo linear por meio da utilização do método de mínimos quadrados parciais (PLS) aplicado aos espectros foi capaz de determinar satisfatoriamente a concentração de silicone nas amostras. Este método é de extrema importância para indústrias produtoras de antiespumantes siliconados, uma vez que o desempenho de tais produtos geralmente é avaliado em função da viscosidade dos mesmos. Muitas vezes no processo de fabricação de tais produtos ocorre uma homogeneização incompleta do silicone no solvente, o que leva a resultados de viscosidade que não são representativos das amostras analisadas. A determinação da concentração do teor de silicone é uma importante ferramenta para o Controle Estatístico de Processo (CEP), pois evita o desperdício de matérias- primas empregadas na fabricação dos antiespumantes.

Palavras-chave

Antiespumante, FT-IR, silicone, calibração multivariada

Abstract

This work presents an alternative method to determine the concentration of silicone (polydimethylsiloxane) in antifoaming products using Fourier Transformed Infrared Spectroscopy (FT-IR) with the attenuated total reflectance (ATR) accessory. The spectra were recorded in the range from 2500 to 780 cm-¹, with a resolution of 4 cm-1 and 128 scans. With calibration of a linear model using PLS regression method applied to spectral data we were able to determine the silicone concentration in the samples. This method may be useful for antifoaming producers since the performance of such products generally is evaluated as a function of their viscosity. Moreover, during manufacturing an incomplete homogenization of silicone in the solvent may occur, in which case the viscosity results are not representative of the samples. The determination of the silicone weight percentage is important to avoid losses in the production process and to help the Statistical Process Control.

Keywords

Antifoaming, FT-IR, silicone, multivariate calibration

References



1. Colas, A. - “Silicone Chemistry Overview”, Dow-Corning Corporation, Michigan (1997)

2. Kuo, A. C. M. - “Polymer Data Handbook”, Oxford University Press, Oxford (1999)

3. Harper, C. A. - “ Modern Plastics Handbook” , McGraw- Hill, New York (2000)

4. McGregor, R. R. - “Silicones and their uses” , McGraw- Hill, London (1954)

5. Cadet, F. & Offmann, B. - Spectrosc. Lett., 29 (3), pp. 523 - 526 (1996)

6. Silverstein, R. M.; Francis, X. - “ Identificação Espectrofotométrica de Compostos Orgânicos”, Editora LTC, Rio de Janeiro (2000)

7. Ferreira, M. M. C.; Antunes, A. M.; Melgo, M. S. & Volpe, P.L. - Química Nova, 22, p. 724 (1999)

8. Ferreira, M. M. C.; Morgano, M. A,; Moryia, C. - “Brazilian Journal of Food Technology” – 6, pp. 77 – 83 (2003)

9. Geladi, P. & Kowalski, B. R. - Analitica Chimica Acta, 185, p.1 (1986)

10. Belon-Maurel, V.; Vallat, C. & Goffinet, D. - Applied Spectroscopy, 49(5), p. 556 (1995)

11. MatLab - The Language of Technical Computing – version 6.5 . The MathWorks Inc. (2001)

12. Sharaf, M. A.; Illman, D. L. & Kowalski, B. R. - “Chemometrics”, John Willey & Sons, New York (1986)
588370ff7f8c9d0a0c8b4697 polimeros Articles
Links & Downloads

Polímeros: Ciência e Tecnologia

Share this page
Page Sections