Polímeros: Ciência e Tecnologia
https://revistapolimeros.org.br/article/doi/10.1590/S0104-14282002000300011
Polímeros: Ciência e Tecnologia
Scientific & Technical Article

Heterogeneidade da Capacidade Dissipativa e do Módulo de Young em Superfícies Poliméricas: Contraste de Fase em AFM com Contato Periódico

Polymer Surface Viscoelastic Heterogeneity: Phase Contrast Using AFM, in the Periodic Contact Mode

Costa, Carlos A. R.; Rippel, Márcia M.; Galembeck, Fernando

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Resumo

O contraste de fase em microscopia de força atômica no modo de contato periódico é determinado pela topografia, viscoelasticidade e pelas propriedades adesivas das amostras. A maximização da quantidade de informação extraída das imagens exige que o procedimento de aquisição seja previamente definido através da escolha adequada do ângulo de fase entre a onda aplicada ao cristal piezoelétrico, que provoca a oscilação da sonda, e a onda gerada pela resposta do fotodetector. O efeito da topografia no contraste de fase é minimizado somente se as duas senóides (oscilação da sonda e resposta do fotodetector) forem ortogonais. Escolhendo θ = -90°, os domínios brilhantes na imagem são mais dissipativos que os domínios escuros, porém o oposto é observado usando θ = +90°. Esta regra é obtida da análise de operação do instrumento, e é experimentalmente verificada com uma amostra preparada pelo recobrimento parcial de uma superfície de mica com um filme de borracha natural. Três diferentes filmes foram analisados e revelaram diferentes padrões de domínios: domínios duros em uma matriz mole são observados em um látex copolimérico sintético, enquanto que um filme de borracha natural apresenta domínios moles em uma matriz mais dura, e um filme compósito de borracha natural com polifosfato de sódio é formado por domínios duros e moles, interpenetrantes.

Palavras-chave

SPM, contraste de fase, viscoelasticidade

Abstract

Phase contrast in periodic contact mode-AFM is determined by topographic, viscoelastic as well as adhesive properties of the samples. Image interpretation is not straightforward, unless the image acquisition procedure is previously well defined, making an adequate choice of the phase angle θ between the wave applied to the driving piezo and the wave from the photodetector output. The effect of topography on phase contrast is minimum only if the two senoidal waves (probe oscillation and phododetector response) are ortogonal. By choosing θ = -90°, brighter domains in the image are more dissipative than darker domains, but the opposite is observed using θ = +90°. This rule is obtained from a simple analysis of the instrument operation, and it is experimentally verified with a sample prepared by partially coating a mica sheet with a natural rubber film cast from solution. Three different latex films were imaged and revealed different domain patterns: harder domains in a softer matrix are observed in a synthetic copolymer latex, while the natural rubber latex (NRL) has softer domains in a harder continuum, and a NRL-sodium polyphosphate composite film is formed by interpenetrating harder and softer domains.

Keywords

SPM, phase contrast, hard and soft domains

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