Caracterização por FT-IR de Agentes de Cura Utilizados em Resinas Epoxídicas-II-Polimercaptana, Poliaminoamida e Amina Modificada
Characterization by FT-IR of Curing Agents Used in Epoxy Resins
Romão, Benedita M. V.; Diniz, Milton Faria; Azevedo, Margarete F. P.; Lourenço, Vera L.; Pardini, Luiz C.; Dutra, Rita C. L.; Burel, Fabrice
http://dx.doi.org/10.1590/S0104-14282003000300007
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.13, n3, p.173-180, 2003
Resumo
Amostras de resina epoxídica (EP) curadas com compostos à base de polimercaptana (SH), SH na presença de poliamino amida, e amina modificada, constituindo, respectivamente, os sistemas epoxídicos (SE) 1, 2 e 3, foram preparadas segundo condições estabelecidas pelas curvas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) de EP e agentes de cura, ou endurecedores (AC). Estas amostras foram analisadas, antes e após preparação do SE, por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) por meio de técnicas de transmissão (pastilha de KBr, pirólise por bico de Bunsen, e pirólise controlada (CONTROLPIR/FT-IR) dentro da faixa de temperatura fornecida pela análise termogravimétrica (TG) dos SE 1, 2 e 3, para a caracterização de cada AC. Para tal fim, as absorções FT-IR do pirolisado líquido obtido pela metodologia CONTROLPIR/FT-IR foram avaliadas, em comparação ao espectro do AC de referência. A caracterização dos agentes de cura foi feita com a técnica TG/FT-IR do gás liberado de cada SE, em comparação ao espectro de referência do produto de degradação do respectivo AC.
Palavras-chave
Resina epoxídica, agentes de cura, polimercaptana, amina modificada, pirólise-FT-IR controlada, acoplamento TG/FT-IR
Abstract
Samples of epoxy resin (EP) cured with polymercaptans (SH), SH in presence of polyamine amide, and polyamine modified compounds , respectively, SE 1,2 and 3, were prepared according to established conditions by DSC analysis of EP and curing agent (AC) or hardeners. The samples were analyzed by FT-IR transmission techniques (KBr pellets, uncontrolled pyrolysis and controlled pyrolysis-FT-IR) (CONTROLPIR/FT-IR), in the temperature range found from TG analysis of SE 1,2 and 3, for characterizing the AC. The FT-IR absorptions of liquid pyrolysate obtained by CONTROLPIR/ FT-IR were evaluated, in comparison to reference spectrum of AC. The characterization of hardeners was also possible by the analysis of each SE with TG/FT-IR technique, in comparison to the reference spectrum of the degradation product for each AC used.
Keywords
Epoxy resin, curing agent, polymercaptans, polyamine amide, modified amine, controled pyrolysis-FT-IR, coupled TG/FT-IR
References
1. Romão, B. M. V.; Dutra, R. C. L.; Diniz, M. F.; Ribeiro, A. P. Pesquisa Naval 14, p. 273, 2001.
2. Jiawu, G.; Kui, S.; Mong, G,Z. Termochimica Acta 352, p. 153, 2000.
3. Sugita, T.; Ito, M. Bull. Chem. Soc. Japan 38, (10), p. 1620, 1965.
4. Dutra, R. C. L."Modificação de fibras de polipropileno com EVA funcionalizado", Tese de Doutorado, Universidade Federal do Rio de Janeiro, Brasil, 1997.
5. Herrera, M.; Matuschek, G.; Kettrup, A Thermochimica Acta 361, p. 69, 2000.
6. May, C. A; Hadad D. K.; Browning, C. E. Polym. Eng. Sci 19 (8), p. 545, 1979.
7. Varley, R. J., Hawthorne; D. G. Hodghin, J. H.; Simon, G. P. Polymer 36 7, p. 1347, 1995.
8. Catálogo Cognis '2001.
9. Urbanski, J.; Czerwinski, W.; Janicka, K.; Majewska, F.; Zowall, H.- "Handbook of analysis of synthetic polymers and plastics", John Wiley, New York, 1977.
10. Smith, A . L.. "Applied Infrared Spectroscopy", John Wiley, New York, 1979.
11. Silverstein, R. M.; Bassler, G. C. "Spectrometric Identification of Organic Compounds", John Wiley, New York, 1981.
12. Dyakonov, T.; Patrick, J.; Mann, Y. C..; Stevenson, W. T. K. Polymer Degradation and Stability 54, p. 67, 1996.
13. Reggers, G.; Ruysen, M.; Carleer, R. &.; Mullens, J. Thermochimica Acta 295, p. 107, 1997.
14. Hornsby, P. R.; Wang, J.; Rothon, R.; Jackson, G.; Wilkinson, G.; Cossick, K. Polymer Degradation and Stability 51, p. 235, 1996.
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