Separação e identificação de aditivos em tinta por TLC-IR/ UATR e extração seletiva
Separation and identification of additives in paint by TLC-IR/ UATR and selective extraction
Rodrigues, Viviane Christine; Diniz, Milton Faria; Mattos, Elizabeth da Costa; Dutra, Rita de Cássia Lazzarini
http://dx.doi.org/10.1590/0104-1428.1887
Polímeros: Ciência e Tecnologia, vol.26, nSuppl, p.68-74, 2016
Resumo
Vários aditivos são incorporados nas formulações de tintas para evitar defeitos no revestimento e melhorar o desempenho nas aplicações, constituindo, desse modo, um sistema complexo. A caracterização de uma composição pode ser realizada por separações física/ química e técnicas analíticas instrumentais. A análise de multicomponentes é utilizada no estudo de não conformidades, investigação forense e pesquisa e desenvolvimento de novos produtos. As pesquisas correlatas, em geral, utilizam metodologias convencionais, encontrando algumas limitações, o que motiva a utilização de técnicas alternativas, incluindo acoplamentos, para a análise de aditivos em tintas. Nesse contexto, foi avaliada a aplicabilidade do acoplamento (indireto ou off-line) das técnicas de cromatografia de camada fina (TLC) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), denominado TLC-IR, e extração seletiva na análise de aditivos em tinta à base de resina poliuretânica (PU) e nitrocelulose (NC). Foi utilizada uma formulação, avaliados três sistemas de eluentes e um tipo de revelador, o de Gibbs. Os espectros FT-IR foram obtidos por Reflexão Total Atenuada Universal (UATR). Os principais resultados mostraram que o plastificante Acetil Tributil Citrato (ATBC), aditivo majoritário, foi facilmente identificado por TLC-IR. A metodologia permitiu detectar e diferenciar plastificantes do tipo ftalato, como dioctil ftalato (DOP) e dibutil ftalato (DBP), mesmo em pequena quantidade de amostra, e identificar a oleamida (aditivo promotor de deslize) por meio de extração seletiva e UATR.
Palavras-chave
tintas, aditivos, TLC/IR, UATR, extração seletiva.
Abstract
Various additives are incorporated into the paint formulations to prevent coating defects and improving the application performance, so it is a complex system. The characterization of the components present in this system can be performed by physical/ chemical separation and instrumental analytical techniques. Multi component analysis is used in the study of non-compliance, forensic investigation and research and development of new products. The related research generally uses conventional methodologies, finding some limitations, which motivates the use of alternative techniques, including couplings, for additive analysis in paints. In this context, has been reported the coupling (off-line) of thin layer chromatography (TLC) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) (TLC-IR) and selective extraction in the analysis of additives in ink containing polyurethane (PU) and nitrocellulose (NC) resin. One formulation was evaluated, by using three eluting systems, and one type of developer, Gibbs. The FT-IR spectra were obtained by Universal Attenuated Total Reflection (UATR). The main results showed that the plasticizer Acetyl Tributyl Citrate (ATBC), as the majority additive was easily identified by TLC-IR. The methodology allowed even detect and differentiate phthalates like dioctyl phthalate (DOP) and dibutyl phthalate (DBP), even in small amount of sample, and identify oleamide (slip promoter) by means of selective extraction and UATR.
Keywords
paints, additives, TLC-IR, UATR, selective extraction.
References
1. Fazenda, J. M. R. (2009). Tintas e vernizes: ciência e tecnologia. São Paulo: Edgard Blucher.
2. Cão, X. L. (2010). Phthalate esters in foods: sources, occurrence, and analytical methods. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 9(21), 21-43. http://dx.doi.org/10.1111/j.1541-4337.2009.00093.x.
3. Golton, W. C. (1992). Analysis of paints and related materials: current techniques for solving coatings problems. West Conshohocken: ASTM International. http://dx.doi.org/10.1520/STP1119-EB.
4. Santos, R. P. O. (2012). Compósitos baseados em PET reciclado, fibras de sisal e plasticizantes oriundos de fontes renováveis (Dissertação de mestrado). Escola de Engenharia de São Carlos, São Carlos.
5. Product Bulletin – DorfKetal. (2014). Recuperado em 04 de novembro de 2014, de http://www.dorfketal.com/including/PDF%20Files/.
6. Altana. Technical data sheet: BYK chemie GMBH literature. (2014). Recuperado em 04 de novembro 2014, de http://www.byk.com/en/support/additives/literature/.
7. AkzoNobel. Our Products. (2014). Recuperado em 04 de novembro 2014, de https://www.akzonobel.com/polymeradditives/our_products.
8. Dutra, R. C. L., Takahashi, M. F. K., & Diniz, M. D. (1995). Importância da preparação de amostras em espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) na investigação de constituintes em materiais compostos. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 5(1), 41-47.
9. Souza, M., Corio, P., Temperini, M. L. A. (2009). Aplicação de espectroscopias Raman e infravermelho na identificação e quantificação de plastificantes em filmes comerciais de PVC esticável. Química Nova, 32(6), 1452-1456. http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422009000600017.
10. Chen, H. S., Meng, H. H., & Cheng, K. C. (2002). A survey of methods used for the identification and characterization of inks. Forensic Science Journal, 1(1), 1-14.
11. Yang, S.-H., Shen, J. Y., Chang, M. S., & Wu, G. J. (2012). Quantification of vehicle paint components containing polystyrene using pyrolysis: gas chromatography/mass spectrometry. Analytical Methods, 4(7), 1989-1995. http://dx.doi.org/10.1039/c2ay05809j.
12. Palus, J. Z., Michalska, A., & Birczynska, A. W. (2011). Characterization of paint samples by infrared and Raman spectroscopy for criminalistic purposes. Journal of molecular structure, 993,(1-3), 134-141.
13. Schernau, W., Hueser, B., & Weber, K. (1992). Modern analytical techniques for coating and coating material. In: W. C. Golton, Analysis of paints and related materials: current techniques for solving coatings problems (pp. 3-21). Philadelphia: ASTM.
14. He, W., Cheng, G., Zao, F., Lin, Y., Huang, J., & Shanks, R. (2005). Separation and identification of multicomponent mixture by thin-layer chromatography coupled with Fourier transform-infrared microscopy. Spectrochimica Acta, 61(8), 1965-1970.
15. Wall, P. E. (2005). Thin-layer chromatography: a modern practical approach. London: The Royal Society of Chemistry.
16. Fan, X., Guo, R., Shi, J., Wu, H., He, A., Wei, Y., Liu, C., Weng, S., Yang, Z., Xu, Y., Noda, I., Wu, J. (2013). Analysis of a benzamide mixture by TLC-FTIR. Journal of Spectroscopy, 2013, 1-5. http://dx.doi.org/10.1155/2013/976360.
17. Dutra, R. C. L. (1996). Aplicação de técnica TLC-IR em estudos de separação, identificação e quantificação de aditivos em borrachas. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 6(2), 26-31.
18. Sanches, N. B., Santos, R. P., Cassu, S. N., Mattos, E. C., Diniz, M. F., & Dutra, R. C. L. (2013). Infrared spectroscopy applied to materials used as thermal insulation and coatings. Journal of Aerospace Technology and Management, 5(4), 421-430.
19. Rodrigues, V. C., Mattos, E. C., Diniz, M. F., Dutra, R. C. L. (2013). Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose, utilizadas em tintas. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 24(2), 367-372. http://dx.doi.org/10.4322/polimeros.2014.027.
20. Bauer, K., Gros, L., & Sauer, W. (1991). Thin layer chromatography: an introduction. New York: Taylor & Francis.
21. Smith, A. L. (1979). Applied infrared spectroscopy. New York: John Wiley & Sons.
2. Cão, X. L. (2010). Phthalate esters in foods: sources, occurrence, and analytical methods. Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety, 9(21), 21-43. http://dx.doi.org/10.1111/j.1541-4337.2009.00093.x.
3. Golton, W. C. (1992). Analysis of paints and related materials: current techniques for solving coatings problems. West Conshohocken: ASTM International. http://dx.doi.org/10.1520/STP1119-EB.
4. Santos, R. P. O. (2012). Compósitos baseados em PET reciclado, fibras de sisal e plasticizantes oriundos de fontes renováveis (Dissertação de mestrado). Escola de Engenharia de São Carlos, São Carlos.
5. Product Bulletin – DorfKetal. (2014). Recuperado em 04 de novembro de 2014, de http://www.dorfketal.com/including/PDF%20Files/.
6. Altana. Technical data sheet: BYK chemie GMBH literature. (2014). Recuperado em 04 de novembro 2014, de http://www.byk.com/en/support/additives/literature/.
7. AkzoNobel. Our Products. (2014). Recuperado em 04 de novembro 2014, de https://www.akzonobel.com/polymeradditives/our_products.
8. Dutra, R. C. L., Takahashi, M. F. K., & Diniz, M. D. (1995). Importância da preparação de amostras em espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) na investigação de constituintes em materiais compostos. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 5(1), 41-47.
9. Souza, M., Corio, P., Temperini, M. L. A. (2009). Aplicação de espectroscopias Raman e infravermelho na identificação e quantificação de plastificantes em filmes comerciais de PVC esticável. Química Nova, 32(6), 1452-1456. http://dx.doi.org/10.1590/S0100-40422009000600017.
10. Chen, H. S., Meng, H. H., & Cheng, K. C. (2002). A survey of methods used for the identification and characterization of inks. Forensic Science Journal, 1(1), 1-14.
11. Yang, S.-H., Shen, J. Y., Chang, M. S., & Wu, G. J. (2012). Quantification of vehicle paint components containing polystyrene using pyrolysis: gas chromatography/mass spectrometry. Analytical Methods, 4(7), 1989-1995. http://dx.doi.org/10.1039/c2ay05809j.
12. Palus, J. Z., Michalska, A., & Birczynska, A. W. (2011). Characterization of paint samples by infrared and Raman spectroscopy for criminalistic purposes. Journal of molecular structure, 993,(1-3), 134-141.
13. Schernau, W., Hueser, B., & Weber, K. (1992). Modern analytical techniques for coating and coating material. In: W. C. Golton, Analysis of paints and related materials: current techniques for solving coatings problems (pp. 3-21). Philadelphia: ASTM.
14. He, W., Cheng, G., Zao, F., Lin, Y., Huang, J., & Shanks, R. (2005). Separation and identification of multicomponent mixture by thin-layer chromatography coupled with Fourier transform-infrared microscopy. Spectrochimica Acta, 61(8), 1965-1970.
15. Wall, P. E. (2005). Thin-layer chromatography: a modern practical approach. London: The Royal Society of Chemistry.
16. Fan, X., Guo, R., Shi, J., Wu, H., He, A., Wei, Y., Liu, C., Weng, S., Yang, Z., Xu, Y., Noda, I., Wu, J. (2013). Analysis of a benzamide mixture by TLC-FTIR. Journal of Spectroscopy, 2013, 1-5. http://dx.doi.org/10.1155/2013/976360.
17. Dutra, R. C. L. (1996). Aplicação de técnica TLC-IR em estudos de separação, identificação e quantificação de aditivos em borrachas. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 6(2), 26-31.
18. Sanches, N. B., Santos, R. P., Cassu, S. N., Mattos, E. C., Diniz, M. F., & Dutra, R. C. L. (2013). Infrared spectroscopy applied to materials used as thermal insulation and coatings. Journal of Aerospace Technology and Management, 5(4), 421-430.
19. Rodrigues, V. C., Mattos, E. C., Diniz, M. F., Dutra, R. C. L. (2013). Quantificação por NIR/MIR de resina poliuretânica em misturas binárias com nitrocelulose, utilizadas em tintas. Polímeros: Ciência e Tecnologia, 24(2), 367-372. http://dx.doi.org/10.4322/polimeros.2014.027.
20. Bauer, K., Gros, L., & Sauer, W. (1991). Thin layer chromatography: an introduction. New York: Taylor & Francis.
21. Smith, A. L. (1979). Applied infrared spectroscopy. New York: John Wiley & Sons.
Facebook
Google+
Twitter
LinkedIn
Mendeley
StumbleUpon
CiteULike
Reddit
Email